3.4.1 气相色谱仪 采用检测器柱箱使用温度为50〜300 °C,恒温精度为±0.1 °C;稳定性为基线漂移不应大于±0. 3 mV/h的气相色谱仪。 3.4.2 氢气钢瓶 建议采用容积不应小于40 L、承压196X102 kPa的钢瓶盛装氢气。氢气纯度不应低于99. 9%,为色谱仪作载气使用。
4 试验步骤 4.1准备 4.1.1 将电极装入镶在电极调节螺杆内的导电柱上。 4.1.2 用百分表通过电极调节杆将电极间隙调到0. 5〜2. 5 mm间所需距离,并使电极尖端对称于反应器径向中心位置。 4.1.3 将反应器置于温箱I中,并通与混合器及真空泵连接。 4.1.4 将反应器中的电极按图5与电点火系统相连接。 4.1.5 根据所测试样点火能大小,选取电容器(容量值为5〜100 pF),并用电容仪测量其电容值,然后,按图5 接入点火线路中。 4.1.6 检查线路、仪表及各系统是否完好。配气系统有无漏气现象。 4.1.7 试验前应对蒸气发生器进行清洗,方法如下。 4.1.7.1 先用清洗剂将发生器内杂物清洗干净。然后将其置于温箱I内通过F1与混合器连 接。 4.1.7.2开启温箱I,使其温度保持60℃,启动真空泵,打开蒸气发生器样品注入口及 F1、F3、DCF1 和DCF2,用空气清洗两小时。 4.2 配气 先采用分压方法配出略高于所需浓度的混合气,然后再慢慢加入干净空气,使其达到所需浓度。 4.2.1 液体试样的配气方法: 4.2.1.1将液体试样注入蒸气发生器内,开启温箱I使其温度高于该试样闪点10 °C(闪点低于室温的试样除外),并保持1h,使其达到液气平衡。 注入蒸气发生器试样量根据试样闪点确定,闪点高于50 的试样,每次注入1 000〜1 500 mL,闪点为30〜50 'C的注入500〜800 mL,闪点低于30℃:的为200〜400 mL。 4.2.1.2 用气相色谱仪测量蒸气发生器内的蒸气浓度。 4.2.1.3 为避免蒸气液化,开启温箱I给混合器和反应器加热至试样闪点温度并保持恒温,直至试验结束。闪点低于室温的试样,不需加温。 4.2.1.4 启动真空泵F3、F4、DCF1、DCF2,抽出混合器内空气。当压力指示值小于2 kPa时,关闭各阀和真空泵,停止抽气。 4.2.1.5 打开F1、F4,将蒸气发生器中已测量的蒸气放入抽成真空的混合器内,放入蒸气量由水银压 力计读出,蒸气量应根据要配制的混合器浓度确定,然后关闭F1和F4。 4.2.1.6 打开F2,根据配制混合气浓度将空气瓶中一定量的干净空气充入混合器中与可燃蒸气混合。 充入空气量由压力真空表读出,然后关闭F2。开动搅拌器,搅拌10〜15 min,使混合器内的气体混合均 勻。 4.2.1.7 打开F3、F6和DCF1,由取样口取样送至色谱仪,分析其浓度,浓度达到要求后即可使用。如混 合气浓度高于要求浓度时,需要再充入空气稀释,直至达到要求浓度为止。 4.2.2 气体试样的配气方法如下: 气体试样配气时,要求配气装置对任何可燃气在爆炸极限范围内均能配出不同浓度的混合气。且配气误差不得大于±0.1%。 如采用本标准图1(详见标准全文) 的配气系统,可按下述程序配气。 4.2.2.1将试样容器通SFi与混合器连通,并按4.2.1.4要求将混合器抽成真空。 4.2.2.2按4.2.1.5方法将气体试样放入混合器中。 4.2.2.3按4.2.1.6要求将空气充入混合器,与可燃气体混合。 4.2.2.4按4.2.1.7方法调整,使混合气浓度达到要求。 4.2.3在确定敏感电极间隙,敏感放电电容试验时,要求混合器中试验气体压力不得低于300 kPa,其 他试验不能低于100 kPa,但不得超过350 kPa。 4.3敏感条件、敏感状态的确定 4.3.1敏感电极间隙(l0)的确定 固定放电电容和试验气体浓度,只改变电极间隙(l),对每个电极间隙均按升降法试验,得出各电极间所对应的50% 点火能(E50)。然后作出l和E50。的关系曲线,则E50。最小处所对应的,就是该试验气体的敏感电极间隙(l0)绘制该关系曲线不能少于9个点。在l0±l0×10%间不得少于3个试验点。 (责任编辑:光大) |